BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Pemurnian zat adalah proses pemisahan sejumlah zat dari pencemarnya.Berdasarkan wujud dan sifatnya,pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai cara,yaitu rekristalisasi dan sublimasi untuk zat padat dan destilasi untuk zat cair.Berbagai macam destilasiyang kita kenal adalah destilasi sederhana,destilasi bertingkat,dan destilasi vakum.Masing-masing destilasi memiliki kesepesipikan tersendiri.Destilasi sederhana dan bertingkat digunakan untuk zat yang bercampur dengan sempurna dengan dasar teori hukum Raoult.
Untuk zat-zat yang mempunyai titik didih tinggi,serta mudah mengurai pada suhu tinggi dan larut dalam air,pemurnian dilakukan dengan cara destilasi vakumatau destilasi yang rendah sekali tekanannya.
1.2 Perumusan Masalah
1. Bagaimana cara memurnikan zat padat dengan cara reklistalisasi?
2. Bagaimana cara memurnikan zat padat dengan cara sublimasi?
3. Bagaimana cara memisahkan dua cairan atau lebih dengan cara destilasi?
1.3 Tujuan
1. Untuk memurnikan zat padat dengan cara reklistalisasi.
2. Untuk memurnikan zat padat dengan cara subliasi.
3. Untuk melakukan pemisahan dua cairan atau lebih dengan cara destilasi.
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Reklistalisasi
Reklistalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.Prinsip dasar dari proses ini adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya.
Beberapa hal yang harus di perhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan .
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didih pelarut harus rendah,hal ini akan mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak larut.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan.
ALAT DAN BAHAN
A.Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas kimia, pengaduk, pipet, pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes, corong kaca, kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik leleh, tabung reaksi.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam benzoat, n-heksana, kloroform, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.
PROSEDUR KERJA
Kristalisasi Asam Benzoat
Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar.Bunsen (api jangan terlalu besar).
Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es.
Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
Penentuan Titik Leleh
Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler.
Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm.
Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh sampai persis semuanya meleleh.
Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal mungkin.
Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL
No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3. 0,5 g asam benzoat
+ heksana 5 ml
+ air sampai 100 ml
Dipanaskan, kemudian didinginkan.
0,2 g asam benzoat
+ toluen panas
+ 2 ml sikloheksana
Didinginkan
^kristal I dari hasil kristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh.
^kristal II dari hasil rekristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh. Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Titik leleh = 1230C
Titik leleh = 1200C
1. Kristalisasi Asam benzoat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
2.Penentuan Titik Leleh
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, digerus sampai halus. Hal ini bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus ukuran kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler, karena diameter permukaan tabung kapiler sangat kecil. Setelah digerus, kristal dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipa kapiler harus dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1230C. Dan Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
2.2 Sublimasi
Sublimasi adalah proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap akan terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.Berdasarkan diagram tekanan –suhu (PT) untuk air,sublimasi akan terjadi untuk zat yang mempunyai titik triple diatas titik tripel air.Sehingga pada kondisi kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya tanpa melalui fasa cair.
Salah satu perubahan wujud yang dapat digunakan untuk pemisahan campuran adalah menyublim atau sublimasi. Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu, maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya, bila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat.
Penggunaan teknik ini terbatas, karena hanya sedikit zat yang dapat mengalami sublimasi, di antaranya adalah kapur barus, amonium klorida, dan iodium.
Cara yang dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang mudah menyublim tersebut menjadi gas. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran dengan menggunkan sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
2.3 Distilasi
Distilasi adalah suatu metode pemisahan dua cairan atau lebih yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.Umumnya destilasi menyangkut cairan dari gas dimana perbedaan tekanan uap di ambil sebagai keuntungan untuk memisahkan materi tersebut.
Distilasi merupakan proses pemisahan yang berdasarkan perbedaan titik didih dari komponen-komponen yang akan dipisahkan. Destilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair.
Proses distilasi didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan, dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan distilat. Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap.
Bila zat non volatil dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masing-masing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.
Pemisahan menggunakan destilasi sederhana seringkali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head) dalam perangkat alat distilasi.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya satu pekerjaan. Metode baru ini dikenal sebagai destilasi fraksional, kolom fraksinasi mengandung beberapa plate yang setiap plate equivalen dengan satu kali distilasi biasa. Semakin banyak plate makin baik suatu pemisahan komponen.
Destilasi fraksional sangat dibutuhkan untuk memisahkan suatu campuran yang mengandung multi komponen misalnya minyak bumi yang terdiri dari senyawa hidrokarbon jenuh dan tak jenuh baik rantai pendek maupun rantai panjang. Fraksi-fraksi pemisahan dari hasil distilasi fraksional dengan sampel minyak bumi mencerminkan jenis dari senyawa hidrokarbon penyusunnya.
Destilasi terhadap 2 campuran senyawa organik dilakukan melalui beberapa tahapan sebagai berikut: setelah pengotor dengan titik didih lebih rendah ditampung, labu erlenmeyer penampung segera diganti dengan yang baru untuk destilat senyawa A dengan titik didih yang lebih.
Jenis-jenis destilasi:
1.Distilasi Sederhana
Alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform.
Mula – mula kaporit dihaluskan menggunakan lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan aquades ke dalam penampung destilasi. Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 ˚C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring.
Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 ˚C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit.
Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak ialah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air ( fase cair kembali ).
2.Distilasi Terfraksi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Distilasi Skala Industri umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat.
Pada proses distilasi ini dilakukan dengan cara distilasi bertingkat. Pada distilasi pertama bertujuan memisahkan senyawa organik dalam serai yang kenudian larut dalam air(air sebagai pelarut) , kenudia air hasil distilasi pertama akan didistilasi lagi. hal ini bertujuan memisahkan minyak serei dengan air. Disin minyak serei akan dipanaskan sampai berubah fase menjadi uap sedangkan air tetap berwujud cair.
Uap serei akan didinginkan oleh air yang berasal dari luar tabung proses ini disebut kondensasio sehingga uap serei akan mengembun dan berubah fase menjadi cair dan terbentuk rendemen.
3.Distilasi Vakum
Destilasi vakum adalah suatu modifikasi bentuk destilasi (sederhana atau terfraksi) yang di hubungkan dengan tekanan yang di turunkan terutama untuk pemurnian cairan organik yang terurai pada atau di bawah titik didih normalnya atau yang mempunyai titik didih yang sangat tinggi yang membuat distilat sukar pada tekanan biasa.
Alat ini terdiri dari labu distilasi,penghubung clainsenyang di lengkapi termometer dan suatu pipa kapiler,suatu kondensat,suatu adapter penampung dan labu penampung.
4.Distilasi Uap
Proses ini umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa organik volatil,tidak tercampurkan air,mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 100 0C dan mengandung pengotor yang non volatil.Dalam hal ini pemisahan zat yang mempunyai sifat dapat ikut dengan uap air yang kemudian di dinginkan sehingga distilatnya berupa zat itu sendiri dan air yang berasal dari uap air tersebut.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Reklistalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Sublimasi adalah proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap akan terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.
Distilasi adalah suatu metode pemisahan dua cairan atau lebih yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.
Jenis-jenis destilasi:
1. Distilasi Sederhana
2. Distilasi Terfraksi
3. Distilasi Vakum
4. Distilasi Uap
DAFTAR PUSTAKA
http://community.um.ac.id/showthread.php?73931-Rekristalisasi (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://kimiamaghttp://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/sublimasi. (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://www.scribd.com/doc/13743587/Destilasi (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://community.um.ac.id/showthread.php?72489-Destilasi(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/16/pemisahan-pemurnian-zat-padat-rekristalisasi-titik-leleh/(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://id.wikipedia.org(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://www.scribd.com/doc/38117365/Distilasi-sederhana(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://dennifa.wordpress.com/sains/kimia/pemisahan-campuran-sublimasi/(Rabu,9 Feb 2011, 11.00)
Chang,Raymond.2005.Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti.Jilid 1 Edisi 3.Jakarta:Erlangga (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Pemurnian zat adalah proses pemisahan sejumlah zat dari pencemarnya.Berdasarkan wujud dan sifatnya,pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai cara,yaitu rekristalisasi dan sublimasi untuk zat padat dan destilasi untuk zat cair.Berbagai macam destilasiyang kita kenal adalah destilasi sederhana,destilasi bertingkat,dan destilasi vakum.Masing-masing destilasi memiliki kesepesipikan tersendiri.Destilasi sederhana dan bertingkat digunakan untuk zat yang bercampur dengan sempurna dengan dasar teori hukum Raoult.
Untuk zat-zat yang mempunyai titik didih tinggi,serta mudah mengurai pada suhu tinggi dan larut dalam air,pemurnian dilakukan dengan cara destilasi vakumatau destilasi yang rendah sekali tekanannya.
1.2 Perumusan Masalah
1. Bagaimana cara memurnikan zat padat dengan cara reklistalisasi?
2. Bagaimana cara memurnikan zat padat dengan cara sublimasi?
3. Bagaimana cara memisahkan dua cairan atau lebih dengan cara destilasi?
1.3 Tujuan
1. Untuk memurnikan zat padat dengan cara reklistalisasi.
2. Untuk memurnikan zat padat dengan cara subliasi.
3. Untuk melakukan pemisahan dua cairan atau lebih dengan cara destilasi.
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Reklistalisasi
Reklistalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.Prinsip dasar dari proses ini adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya.
Beberapa hal yang harus di perhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan .
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didih pelarut harus rendah,hal ini akan mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak larut.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan.
ALAT DAN BAHAN
A.Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas kimia, pengaduk, pipet, pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes, corong kaca, kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik leleh, tabung reaksi.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam benzoat, n-heksana, kloroform, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.
PROSEDUR KERJA
Kristalisasi Asam Benzoat
Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar.Bunsen (api jangan terlalu besar).
Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es.
Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
Penentuan Titik Leleh
Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler.
Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm.
Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh sampai persis semuanya meleleh.
Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal mungkin.
Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL
No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3. 0,5 g asam benzoat
+ heksana 5 ml
+ air sampai 100 ml
Dipanaskan, kemudian didinginkan.
0,2 g asam benzoat
+ toluen panas
+ 2 ml sikloheksana
Didinginkan
^kristal I dari hasil kristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh.
^kristal II dari hasil rekristalisasi dimasukkan dalam tabung kapiler, dipanaskan sampai meleleh. Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Titik leleh = 1230C
Titik leleh = 1200C
1. Kristalisasi Asam benzoat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
2.Penentuan Titik Leleh
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, digerus sampai halus. Hal ini bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus ukuran kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler, karena diameter permukaan tabung kapiler sangat kecil. Setelah digerus, kristal dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipa kapiler harus dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1230C. Dan Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 1200C.
2.2 Sublimasi
Sublimasi adalah proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap akan terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.Berdasarkan diagram tekanan –suhu (PT) untuk air,sublimasi akan terjadi untuk zat yang mempunyai titik triple diatas titik tripel air.Sehingga pada kondisi kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya tanpa melalui fasa cair.
Salah satu perubahan wujud yang dapat digunakan untuk pemisahan campuran adalah menyublim atau sublimasi. Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu, maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya, bila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat.
Penggunaan teknik ini terbatas, karena hanya sedikit zat yang dapat mengalami sublimasi, di antaranya adalah kapur barus, amonium klorida, dan iodium.
Cara yang dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang mudah menyublim tersebut menjadi gas. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran dengan menggunkan sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
2.3 Distilasi
Distilasi adalah suatu metode pemisahan dua cairan atau lebih yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.Umumnya destilasi menyangkut cairan dari gas dimana perbedaan tekanan uap di ambil sebagai keuntungan untuk memisahkan materi tersebut.
Distilasi merupakan proses pemisahan yang berdasarkan perbedaan titik didih dari komponen-komponen yang akan dipisahkan. Destilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair.
Proses distilasi didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan, dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan distilat. Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap.
Bila zat non volatil dilarutkan kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna, maka tekanan uap masing-masing komponen akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.
Pemisahan menggunakan destilasi sederhana seringkali tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head) dalam perangkat alat distilasi.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya satu pekerjaan. Metode baru ini dikenal sebagai destilasi fraksional, kolom fraksinasi mengandung beberapa plate yang setiap plate equivalen dengan satu kali distilasi biasa. Semakin banyak plate makin baik suatu pemisahan komponen.
Destilasi fraksional sangat dibutuhkan untuk memisahkan suatu campuran yang mengandung multi komponen misalnya minyak bumi yang terdiri dari senyawa hidrokarbon jenuh dan tak jenuh baik rantai pendek maupun rantai panjang. Fraksi-fraksi pemisahan dari hasil distilasi fraksional dengan sampel minyak bumi mencerminkan jenis dari senyawa hidrokarbon penyusunnya.
Destilasi terhadap 2 campuran senyawa organik dilakukan melalui beberapa tahapan sebagai berikut: setelah pengotor dengan titik didih lebih rendah ditampung, labu erlenmeyer penampung segera diganti dengan yang baru untuk destilat senyawa A dengan titik didih yang lebih.
Jenis-jenis destilasi:
1.Distilasi Sederhana
Alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah diekstraksi. Misalnya ekstraksi padat-cair dan.pada sintesis kloroform. Pada dasarnya prinsip atau metode pemisahannya sama. Sintesis koroform tanpa ekstraksi, dengan mereaksikan kaporit dan aseton yang akan menghasilkan kloroform.
Mula – mula kaporit dihaluskan menggunakan lumpang porselen dengan penambahan akuades sedikit demi sedikit. Hal ini bertujuan untuk memperluas permukaan kaporit sehingga mudah bereaksi. Setelah halus kaporit dituangkan ke dalam labu destilasi. Kemudian dimasukkan aquades ke dalam penampung destilasi. Aquades berfungsi untuk mengurangi penguapan destilat. Selanjutnya aseton dituang ke dalam corong pisah dan diencerkan dengan aquades yang berfungsi sebagai media reaksi. Selanjutnya aseton diteteskan ke dalam labu destilasi yang berisi kaporit. Dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 60 ˚C. Campuran yang menguap mengandung kloroform dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun. Embun ini mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat yang telah berisi aquades. Destilat didinginkan di dalam baskom berisi es untuk mengurangi penguapan klorofom. Klorofom yang masih mengandung air dipisahkan dengan penambahan NaOH dalam corong pisah sehingga terbentuk lapisan dimana klorofom lapisan bawah karena masa jenisnya lebih kecil. Kloroform selanjutnya diteteskan kedalam CaCl anhidrat untuk mengikat air pada kloroform dan disaring.
Pada diskusi kemarin juga ditanyakan mengapa hasil klorofom yang diperoleh sangat sedikit. Alasan pertama, pada dasarnya koloroform merupakan senyawa yang volatile dengan titik didih yang rendah yaitu 60 ˚C oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka klorofom akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya. Yang kedua adalah pada proses pemisahan pada corong pisah dimana klorofom belum semuanya turun ke bawah sehingga ketika dipisahkan pun hasilnya sedikit.
Ditanyakan pula pada diskusi tersebut mengenai perubahan fase tampak. Maksud dari fase tampak ialah perubahan fase senyawa itu jelas. Yaitu kloroform atau senyawa lain yang kita inginkan dalam suatu campuran dalam fase cair itu menguap sehingga senyawa tersebut dalam fase gas kemudian terkondensasi menjadi embun lalu menetes menjadi air ( fase cair kembali ).
2.Distilasi Terfraksi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Distilasi Skala Industri umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat.
Pada proses distilasi ini dilakukan dengan cara distilasi bertingkat. Pada distilasi pertama bertujuan memisahkan senyawa organik dalam serai yang kenudian larut dalam air(air sebagai pelarut) , kenudia air hasil distilasi pertama akan didistilasi lagi. hal ini bertujuan memisahkan minyak serei dengan air. Disin minyak serei akan dipanaskan sampai berubah fase menjadi uap sedangkan air tetap berwujud cair.
Uap serei akan didinginkan oleh air yang berasal dari luar tabung proses ini disebut kondensasio sehingga uap serei akan mengembun dan berubah fase menjadi cair dan terbentuk rendemen.
3.Distilasi Vakum
Destilasi vakum adalah suatu modifikasi bentuk destilasi (sederhana atau terfraksi) yang di hubungkan dengan tekanan yang di turunkan terutama untuk pemurnian cairan organik yang terurai pada atau di bawah titik didih normalnya atau yang mempunyai titik didih yang sangat tinggi yang membuat distilat sukar pada tekanan biasa.
Alat ini terdiri dari labu distilasi,penghubung clainsenyang di lengkapi termometer dan suatu pipa kapiler,suatu kondensat,suatu adapter penampung dan labu penampung.
4.Distilasi Uap
Proses ini umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa organik volatil,tidak tercampurkan air,mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 100 0C dan mengandung pengotor yang non volatil.Dalam hal ini pemisahan zat yang mempunyai sifat dapat ikut dengan uap air yang kemudian di dinginkan sehingga distilatnya berupa zat itu sendiri dan air yang berasal dari uap air tersebut.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Reklistalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Sublimasi adalah proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap akan terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.
Distilasi adalah suatu metode pemisahan dua cairan atau lebih yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya.
Jenis-jenis destilasi:
1. Distilasi Sederhana
2. Distilasi Terfraksi
3. Distilasi Vakum
4. Distilasi Uap
DAFTAR PUSTAKA
http://community.um.ac.id/showthread.php?73931-Rekristalisasi (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://kimiamaghttp://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/sublimasi. (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://www.scribd.com/doc/13743587/Destilasi (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://community.um.ac.id/showthread.php?72489-Destilasi(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/16/pemisahan-pemurnian-zat-padat-rekristalisasi-titik-leleh/(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://id.wikipedia.org(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://www.scribd.com/doc/38117365/Distilasi-sederhana(Rabu,9 Feb 2011,11.00)
http://dennifa.wordpress.com/sains/kimia/pemisahan-campuran-sublimasi/(Rabu,9 Feb 2011, 11.00)
Chang,Raymond.2005.Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti.Jilid 1 Edisi 3.Jakarta:Erlangga (Rabu,9 Feb 2011,11.00)
1 komentar:
terima kasih bt infony,,,
Posting Komentar